掃描電鏡如何制樣?掃描電鏡對樣品的要求有哪些?
日期:2022-02-28
掃描電子顯微鏡在微觀領(lǐng)域的研究中是非常實用且必不可少的儀器。經(jīng)過半個多世紀(jì)的發(fā)展,掃描電鏡的功能已經(jīng)得到了很大完善,它可以與許多儀器聯(lián)用,不僅可以觀察樣品的形貌,也可以對樣品成分或晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。
在分析測試之前,制備一個好的樣品就顯得尤為重要了,掃描電鏡制樣的好壞直接關(guān)系到圖像的拍攝、觀察和對圖像的分析。如果樣品制備得不合適,沒有達(dá)到掃描電鏡的觀察條件,即便所使用的掃描電鏡性能再好也很難拍攝出滿意的圖像和得出準(zhǔn)確的分析結(jié)果。
相較于透射電鏡而言,掃描電鏡的樣品制備過程就顯得簡單多了。那么掃描電鏡對樣品的要求有哪些呢?
首先樣品要保持干燥,不會被電子束分解,在電子束掃描下熱穩(wěn)定性要好,能提供導(dǎo)電和導(dǎo)熱的通道。樣品的大小或者厚度需要適用于樣品臺的安裝,觀察面要清潔,沒有污染物。若需要進(jìn)行微區(qū)成分分析,樣品的表面還應(yīng)該要平整。帶有磁性的樣品要預(yù)先去磁,以免觀察時電子束受到磁場影響。如果不去磁,磁性顆粒很容易吸附到掃描電鏡的極靴上,會對電鏡的分辨率造成影響,所以需要先消磁再上機(jī)測試。
掃描電鏡如何制樣?
1.塊體樣品。直接可以用導(dǎo)電膠粘在樣品臺上測試,若需拍塊體或者薄膜截面,需明確截面制備方法,一般可以通過剪刀裁剪或者液氮脆斷兩種方式來制備樣品。
圖1 塊體樣品制備流程
2.液體樣品。用移液槍取樣品超聲后的懸濁液,滴一滴于硅片、錫紙或鋁箔上,自然風(fēng)干、烘箱烘干或者紅外燈烘干即可,烘干后將硅片、錫紙或鋁箔用導(dǎo)電膠粘在樣品臺上測試。
圖2 無需分散制樣的顆粒樣品制備流程
3.粉末樣品。方式一是直接用導(dǎo)電膠粘在樣品臺上測試;方式二是乙醇分散制樣,取少量樣品于離心管中,加入一定量無水乙醇或者水,室溫超聲五到十分鐘,超聲后采用液體的制樣方式制樣即可。
圖3 需要分散制樣的樣品制備流程
ZEM15臺式掃描電子顯微鏡對樣品適應(yīng)性強(qiáng),操作便捷、快速成像、性能穩(wěn)定,掃描速度快。只需要鼠標(biāo)就可完成所有的操作,不需對中光闌等復(fù)雜步驟,聚焦消像散后可直接拍圖。
圖4 國產(chǎn)臺式掃描電鏡
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作者:澤攸科技