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如何在掃描電鏡中進(jìn)行樣品的真空準(zhǔn)備

日期:2024-08-28

掃描電子顯微鏡(SEM)中進(jìn)行樣品的真空準(zhǔn)備是確保高質(zhì)量成像和分析的關(guān)鍵步驟。不同類型的樣品(導(dǎo)電性、非導(dǎo)電性、生物樣品等)需要不同的準(zhǔn)備方法。以下是進(jìn)行樣品真空準(zhǔn)備的一些基本步驟和注意事項(xiàng):

1. 樣品清潔

清除雜質(zhì): 使用無水乙醇、丙酮或其他適當(dāng)?shù)娜軇┹p輕清洗樣品,以去除表面油脂、灰塵和其他雜質(zhì)。

干燥處理: 對(duì)于容易吸濕的樣品,清洗后須干燥,可以使用熱風(fēng)干燥或在真空干燥器中干燥,以防止殘留的水分影響真空環(huán)境。

2. 樣品固定

樣品臺(tái)固定: 使用導(dǎo)電膠(如銀膠)或?qū)щ娞寄z將樣品固定在樣品臺(tái)(載物臺(tái))上,確保樣品穩(wěn)固且導(dǎo)電良好。

使用導(dǎo)電帶: 對(duì)于非導(dǎo)電性樣品,可以使用導(dǎo)電帶(如銅帶)將樣品的邊緣與樣品臺(tái)連接,減少充電效應(yīng)。

3. 樣品鍍膜

金屬鍍膜: 非導(dǎo)電性樣品容易在電子束照射下產(chǎn)生充電效應(yīng),影響成像質(zhì)量??梢允褂媒?、鉑、鈀等金屬進(jìn)行鍍膜,厚度通常在幾納米至幾十納米之間。

碳鍍膜: 對(duì)于需要進(jìn)行X射線能譜分析(EDS)的樣品,可以使用碳鍍膜以避免X射線譜峰的干擾。

4. 干燥和脫氣

真空干燥: 對(duì)于含有水分或其他揮發(fā)性物質(zhì)的樣品,可以在真空干燥器中干燥,以減少在高真空環(huán)境中釋放氣體的風(fēng)險(xiǎn)。

低溫干燥: 對(duì)于易揮發(fā)的樣品,可以在低溫條件下干燥,避免樣品變形或損壞。

5. 樣品的脫水處理

化學(xué)脫水: 對(duì)于生物樣品,可以先進(jìn)行化學(xué)固定(如使用戊二醛),然后通過梯度乙醇脫水,再用臨界點(diǎn)干燥儀干燥。

臨界點(diǎn)干燥: 對(duì)于特別脆弱的生物樣品,臨界點(diǎn)干燥可以避免表面張力造成的結(jié)構(gòu)破壞,保持樣品的原始形態(tài)。

6. 樣品轉(zhuǎn)移

真空轉(zhuǎn)移艙: 對(duì)于對(duì)環(huán)境敏感的樣品,可以使用真空轉(zhuǎn)移艙將樣品從準(zhǔn)備室轉(zhuǎn)移到SEM腔室,避免樣品暴露在空氣中。

快速轉(zhuǎn)移: 如果沒有真空轉(zhuǎn)移艙,可以盡量縮短樣品暴露在空氣中的時(shí)間,快速轉(zhuǎn)移到SEM腔室并抽真空。

7. 腔室真空準(zhǔn)備

抽真空: 將樣品放入SEM腔室后,啟動(dòng)抽真空系統(tǒng),確保腔室內(nèi)達(dá)到足夠的真空度(通常在10^-4到10^-6 Torr之間),以減少氣體分子的散射和二次電子的影響。

低真空模式: 如果樣品不能承受高真空,某些SEM設(shè)備提供低真空模式,可以在相對(duì)較高的壓力下(通常在10^-2到10^-3 Torr)進(jìn)行成像。

8. 真空檢測(cè)

真空計(jì)讀數(shù): 在開始成像前,確認(rèn)腔室內(nèi)真空度達(dá)到預(yù)期要求。如果真空度不夠,可能需要檢查樣品或設(shè)備是否存在漏氣現(xiàn)象。

樣品狀態(tài)檢查: 在達(dá)到真空狀態(tài)后,通過觀察樣品,檢查是否有表面形變或異?,F(xiàn)象。

9. 調(diào)整和優(yōu)化

預(yù)設(shè)參數(shù)調(diào)整: 根據(jù)樣品的類型和所需的成像質(zhì)量,適當(dāng)調(diào)整SEM的加速電壓、電子束電流等參數(shù),確保樣品在真空環(huán)境下穩(wěn)定。

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作者:澤攸科技


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