掃描電鏡如何分析樣品表面的化學(xué)成分
日期:2024-09-14
在掃描電子顯微鏡(SEM)中,分析樣品表面的化學(xué)成分通常依賴于 能量色散X射線光譜(EDS 或 EDX) 或 波長色散X射線光譜(WDS) 等附加檢測器。這些技術(shù)基于樣品與電子束的相互作用,通過檢測產(chǎn)生的特征X射線來確定樣品中的元素種類及其分布。以下是如何在 SEM 中分析化學(xué)成分的詳細(xì)說明:
1. SEM 與 X 射線產(chǎn)生的原理
當(dāng)高能電子束照射樣品表面時,樣品中的原子受到激發(fā)并釋放出多種信號,包括二次電子、背散射電子和特征X射線。特征X射線是由于電子從高能量軌道跳躍到較低能量軌道時釋放出的能量,每種元素的原子產(chǎn)生的特征X射線具有特定的能量。
2. 能量色散X射線光譜(EDS/EDX)
EDS 是掃描電子顯微鏡中常用的化學(xué)成分分析技術(shù)。通過測量從樣品中發(fā)射的 X 射線的能量,EDS 系統(tǒng)可以分析樣品的化學(xué)成分。
2.1 EDS 的工作原理
電子束激發(fā):高能電子束撞擊樣品,激發(fā)樣品中的原子,使得內(nèi)層電子躍遷到高能級空位。這個過程會導(dǎo)致 X 射線的發(fā)射。
特征X射線檢測:EDS 探測器捕捉這些 X 射線,并測量其能量。不同元素發(fā)出的特征X射線能量不同,因此可以識別樣品中的元素。
能譜分析:根據(jù)測得的 X 射線能量譜圖,軟件可以生成元素的定性和定量分析結(jié)果,包括元素分布圖和重量百分比。
2.2 EDS 的應(yīng)用
定性分析:可以識別樣品中存在的元素,生成能量譜圖,每個峰值對應(yīng)樣品中的某個元素。
定量分析:可以估算樣品中每種元素的含量,通常以質(zhì)量百分比或原子百分比表示。
元素分布圖:通過逐點(diǎn)掃描樣品表面,EDS 可以生成元素的空間分布圖,顯示各元素在樣品表面的分布情況。
2.3 EDS 的局限性
空間分辨率有限:EDS 的空間分辨率通常較低,約為1微米左右,因?yàn)?X 射線的激發(fā)區(qū)域較大。
輕元素檢測困難:EDS 對于輕元素(如氫、氦、鋰等)的檢測能力較差,因?yàn)檫@些元素的特征 X 射線能量較低,容易被吸收或難以分辨。
3. 波長色散X射線光譜(WDS)
WDS 是另一種化學(xué)成分分析技術(shù),雖然原理與 EDS 類似,但它使用波長色散光柵來檢測特征X射線的波長,而不是直接測量其能量。
3.1 WDS 的工作原理
X射線衍射:當(dāng)樣品中的原子被電子束激發(fā)產(chǎn)生 X 射線時,WDS 使用晶體光柵來衍射這些 X 射線,進(jìn)而根據(jù)波長將不同的元素分開。
波長分辨:每個元素發(fā)射的 X 射線具有特定的波長,通過調(diào)節(jié)光柵角度,WDS 能夠高分辨率地檢測這些波長,從而識別樣品中的元素。
3.2 WDS 的優(yōu)勢
高分辨率:相比 EDS,WDS 具有更高的能量分辨率,因此可以更準(zhǔn)確地區(qū)分鄰近的元素。
輕元素檢測能力更強(qiáng):WDS 對輕元素(如硼、碳、氮、氧等)有更好的檢測能力。
3.3 WDS 的局限性
采集速度慢:WDS 需要逐個檢測不同波長的 X 射線,因此采集速度較慢。
系統(tǒng)復(fù)雜且成本較高:WDS 系統(tǒng)比 EDS 復(fù)雜且昂貴,因此通常用于高精度分析場合。
4. SEM + EDS/WDS 分析流程
下面是 SEM 中結(jié)合 EDS 或 WDS 分析化學(xué)成分的典型步驟:
4.1 樣品制備
樣品表面需要光滑且導(dǎo)電,以減少充電效應(yīng)和信號噪聲。如果樣品是非導(dǎo)電的,通常會在其表面鍍上一層金或碳。
4.2 設(shè)置工作距離和加速電壓
選擇合適的工作距離和加速電壓,確保電子束足夠能量激發(fā)樣品中的元素。
通常加速電壓在 10-20 kV 范圍,以激發(fā)中等和重元素。對于輕元素分析,電壓可以適當(dāng)降低。
4.3 進(jìn)行 EDS 或 WDS 分析
在 SEM 控制界面中啟動 EDS 或 WDS 模式。
選擇感興趣的樣品區(qū)域,通過掃描電子束收集 X 射線信號。
4.4 數(shù)據(jù)分析
生成能量譜圖:通過 EDS/WDS 系統(tǒng)生成能量譜圖,分析樣品中的化學(xué)成分。
元素分布圖:通過逐點(diǎn)掃描樣品表面,生成不同元素的分布圖,分析元素在樣品表面的分布情況。
5. 常見應(yīng)用
材料科學(xué):分析合金、復(fù)合材料和涂層中的元素組成。
地質(zhì)學(xué):分析礦物和巖石樣品中的元素分布。
生物學(xué):分析生物樣品中的微量元素,如細(xì)胞中的鈣、磷等。
半導(dǎo)體制造:分析微電子元件中的雜質(zhì)元素和污染物。
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作者:澤攸科技