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如何使用掃描電鏡SEM測(cè)量樣品的形貌和尺寸

日期:2024-10-14

使用掃描電子顯微鏡(SEM)測(cè)量樣品的形貌和尺寸是其常見的應(yīng)用之一。SEM 通過電子束掃描樣品表面,產(chǎn)生高分辨率的圖像,可以用于觀察微觀結(jié)構(gòu)、測(cè)量樣品的形貌和尺寸。以下是使用 SEM 進(jìn)行形貌和尺寸測(cè)量的步驟和注意事項(xiàng):

一、SEM 形貌測(cè)量的基本步驟

樣品準(zhǔn)備

導(dǎo)電性:非導(dǎo)電樣品通常需要進(jìn)行鍍膜處理,使用金、鉑等導(dǎo)電材料沉積一層薄膜,以避免電子積累(charging effect)干擾成像。

固定樣品:樣品需要牢固地固定在樣品臺(tái)上,以避免在真空環(huán)境中移動(dòng)。使用導(dǎo)電膠或樣品夾來固定樣品。

干燥處理:樣品須干燥,特別是生物樣品或其他含水樣品,避免在真空環(huán)境中發(fā)生水汽化。

儀器設(shè)置

電子束電壓:根據(jù)樣品的材料和厚度選擇合適的加速電壓(通常在1kV到30kV之間)。較低的電壓適合輕元素和表面敏感的樣品,而較高的電壓適合觀察更深的結(jié)構(gòu)。

工作距離(WD):工作距離會(huì)影響成像分辨率和視場(chǎng)深度。較短的工作距離有助于提高分辨率,而較長(zhǎng)的工作距離有利于獲取更深的景深。

束流強(qiáng)度:束流強(qiáng)度決定了電子束的電流大小,影響成像的信噪比。較高的束流有助于增強(qiáng)圖像信號(hào),但可能導(dǎo)致樣品損傷,尤其是對(duì)敏感樣品。

掃描樣品表面

通過 SEM 的電子束逐行掃描樣品表面,生成形貌圖像。圖像的對(duì)比度由二次電子(SE)或背散射電子(BSE)信號(hào)決定:二次電子成像(SEI):用于觀察樣品表面的細(xì)節(jié)和微觀結(jié)構(gòu)。SE 信號(hào)主要來自樣品表面,具有高分辨率,非常適合形貌觀察。

背散射電子成像(BSEI):用于觀察樣品的相對(duì)密度變化。BSE 信號(hào)來自樣品內(nèi)部,提供樣品成分信息,尤其是不同元素分布的對(duì)比。

形貌分析

圖像獲取:觀察樣品表面形態(tài)后,保存高分辨率的圖像以供后續(xù)分析。你可以通過調(diào)節(jié) SEM 的焦距、倍率、視角來獲取不同的圖像。

形貌特征:利用 SEM,可以清楚地觀察到樣品表面的微觀結(jié)構(gòu)特征,如顆粒、孔隙、裂紋等。你可以通過對(duì)比不同區(qū)域的圖像來分析樣品的形貌差異。

二、SEM 尺寸測(cè)量的基本步驟

圖像校準(zhǔn)

放大倍數(shù)校準(zhǔn):SEM 的圖像通常會(huì)帶有放大倍數(shù)標(biāo)記,顯示圖像對(duì)應(yīng)的實(shí)際尺寸。確保 SEM 的放大倍數(shù)正確,以便獲得準(zhǔn)確的尺寸測(cè)量結(jié)果。

比例尺:圖像通常會(huì)自動(dòng)顯示一個(gè)比例尺,顯示放大倍數(shù)下每一單位長(zhǎng)度的實(shí)際尺寸(例如,10μm)。比例尺是測(cè)量尺寸時(shí)的重要依據(jù)。

手動(dòng)測(cè)量尺寸

測(cè)量工具:使用 SEM 軟件中的測(cè)量工具,可以手動(dòng)在圖像上選擇兩個(gè)點(diǎn)之間的距離來測(cè)量尺寸。常見的測(cè)量方式包括:線性距離測(cè)量:用于測(cè)量?jī)蓚€(gè)特征點(diǎn)之間的直線距離。

半徑或直徑測(cè)量:用于測(cè)量圓形顆粒、孔隙或其他圓形結(jié)構(gòu)的直徑。

區(qū)域測(cè)量:一些 SEM 軟件允許測(cè)量特定區(qū)域的面積。

使用標(biāo)記功能:許多 SEM 軟件提供標(biāo)記功能,可以在圖像上標(biāo)注測(cè)量的結(jié)果,例如長(zhǎng)寬比、顆粒尺寸等。

自動(dòng)化尺寸分析(如果支持)

一些 SEM 配備了自動(dòng)化分析軟件,可以對(duì)圖像中的特征(如顆粒、纖維、孔隙)進(jìn)行自動(dòng)識(shí)別和尺寸統(tǒng)計(jì)。該功能特別適用于大規(guī)模樣品分析,如顆粒分布統(tǒng)計(jì)等。

自動(dòng)邊界檢測(cè):自動(dòng)化工具可以識(shí)別圖像中的邊緣或特定形態(tài)特征,然后進(jìn)行尺寸統(tǒng)計(jì)。這種方法可以提高測(cè)量效率,但可能需要手動(dòng)調(diào)整參數(shù)以確保邊界檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

三、提高測(cè)量精度的注意事項(xiàng)

高分辨率成像

高分辨率模式:使用 SEM 的高分辨率模式,以確保觀察和測(cè)量到納米級(jí)的細(xì)節(jié)。

多次成像:對(duì)于復(fù)雜樣品或不規(guī)則結(jié)構(gòu),建議從不同角度或不同放大倍率下進(jìn)行多次成像,以確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

樣品角度調(diào)整

傾斜樣品:可以通過傾斜樣品臺(tái)(通常在0°到70°之間),獲得樣品的立體形貌,從而更準(zhǔn)確地分析三維結(jié)構(gòu)。對(duì)于復(fù)雜表面的尺寸測(cè)量,傾斜成像可以提供更多的信息。

樣品旋轉(zhuǎn):使用樣品旋轉(zhuǎn)功能可以從不同角度觀察樣品,以便更好地理解其形貌和進(jìn)行尺寸測(cè)量。

避免樣品損傷

長(zhǎng)時(shí)間高電流掃描可能會(huì)導(dǎo)致樣品損傷(如熱效應(yīng)、輻射損傷),影響測(cè)量精度。對(duì)于敏感樣品,降低束流強(qiáng)度和縮短曝光時(shí)間是有效的保護(hù)措施。

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作者:澤攸科技


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