掃描電鏡如何進行晶體學(xué)分析和取向圖譜測量?
日期:2024-11-11
在掃描電鏡(SEM)中進行晶體學(xué)分析和取向圖譜(Orientation Map)測量,通常需要使用電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)。EBSD可以提供晶體的取向、晶界和相分布等信息,是研究材料微觀結(jié)構(gòu)和晶體學(xué)性質(zhì)的重要工具。以下是使用掃描電鏡進行晶體學(xué)分析和取向圖譜測量的詳細步驟和方法:
1. 電子背散射衍射(EBSD)原理
EBSD技術(shù)基于掃描電鏡的電子束與樣品表面的晶體格點發(fā)生相互作用,通過分析散射電子的衍射圖案,確定樣品的晶體學(xué)信息。這些信息包括:
晶體取向:即晶粒的方向。
晶粒邊界:不同晶粒之間的界限。
晶界類型:包括低角度晶界、高角度晶界和特殊晶界。
晶體相位:不同晶體相的分布。
2. EBSD系統(tǒng)的組成
EBSD分析通常需要以下組件:
掃描電鏡(SEM):提供高分辨率的表面成像和電子束掃描。
EBSD探測器:放置在SEM樣品室內(nèi),負責(zé)捕捉衍射圖案并將其傳輸?shù)接嬎銠C。
衍射圖案分析軟件:如Oxford Instruments的AZtec、Bruker的eFlash等,負責(zé)處理和分析衍射數(shù)據(jù),生成取向圖譜、相圖、晶界圖等。
3. EBSD分析步驟
樣品準(zhǔn)備
樣品表面需要光滑,以確保衍射圖案的質(zhì)量。
樣品應(yīng)進行精細拋光,避免表面粗糙或氧化層的影響。
對于硬度較高的材料(如金屬和陶瓷),可能需要采用更加精細的拋光步驟。
SEM設(shè)置
加速電壓:通常選擇15 kV至30 kV的加速電壓,較低的電壓(10-20 kV)有助于提高EBSD的衍射圖案清晰度。
束流強度:較低的束流強度有助于獲得清晰的衍射圖案,并防止樣品過熱。
樣品傾斜角度:樣品通常傾斜約70°,使電子束與樣品表面以較小的角度相交,從而增強背散射電子信號。
數(shù)據(jù)采集
在SEM中掃描樣品表面,并通過EBSD探測器收集來自樣品表面不同區(qū)域的電子衍射圖案。
數(shù)據(jù)采集過程中,衍射圖案會根據(jù)不同的晶體取向產(chǎn)生不同的衍射花樣。EBSD系統(tǒng)會通過對這些圖案的分析,獲得每個掃描點的晶體學(xué)信息。
圖案分析
衍射圖案識別:EBSD系統(tǒng)利用相應(yīng)的軟件分析衍射圖案,通過與已知晶體結(jié)構(gòu)的數(shù)據(jù)庫匹配,確定晶體的取向、相位、晶界類型等信息。
數(shù)據(jù)處理:分析軟件會處理采集到的衍射數(shù)據(jù),并計算每個像素的晶體取向、晶粒大小和晶界特性。
4. 取向圖譜(Orientation Map)的生成
通過EBSD分析后,生成取向圖譜(Orientation Map),這是表征樣品晶體取向的可視化圖。圖譜通常使用不同顏色表示不同的晶體取向。每個區(qū)域的顏色代表該區(qū)域的晶體取向或晶粒的晶格方向。
取向圖譜生成步驟:
掃描區(qū)域選擇:選擇感興趣的區(qū)域進行掃描,通常需要在高分辨率下進行掃描。
顏色編碼:通過將每個像素的晶體學(xué)數(shù)據(jù)(如Euler角)轉(zhuǎn)換為不同的顏色,生成取向圖譜。不同的顏色代表不同的晶體取向。
分辨率設(shè)置:掃描步距決定了取向圖譜的分辨率。較小的掃描步距(例如幾十納米)可以提供更高分辨率的取向圖。
常見的取向圖譜
晶體取向圖(Euler Map):每個點的顏色表示晶粒的晶體取向。
相圖(Phase Map):顯示樣品中不同晶體相的分布,常用于多相材料。
晶粒度圖(Grain Size Map):表示不同晶粒大小的分布。
晶界圖(Grain Boundary Map):顯示晶粒邊界的分布,分為低角度晶界和高角度晶界。
5. 晶體學(xué)分析的應(yīng)用
EBSD和取向圖譜技術(shù)的結(jié)合,可以為材料的微觀結(jié)構(gòu)分析提供豐富的信息。常見的應(yīng)用包括:
晶粒取向分析:研究晶體的宏觀取向、織構(gòu)和異質(zhì)性。
晶界分析:分析晶粒之間的邊界類型,如高角度晶界、低角度晶界和晶界強化效應(yīng)。
相分布分析:對于多相材料,EBSD可以分析不同相的分布,幫助識別和定量不同的晶體相。
材料的機械性能預(yù)測:晶體取向和晶界結(jié)構(gòu)與材料的力學(xué)性能(如強度、塑性等)密切相關(guān)。
6. 結(jié)合其他技術(shù)
EBSD常常與其他SEM技術(shù)如能譜分析(EDX)、二次電子成像(SEI)等結(jié)合使用,以獲得更為全的材料表征數(shù)據(jù)。結(jié)合EDX可以提供元素成分分析,進一步輔助晶體學(xué)分析。
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作者:澤攸科技